Inicialmente se preparó el patrón ácido oxálico y la solución de hidróxido de sodio, para ello se disolvieron 0,063g de ácido oxálico en 100mL de agua destilada y se agregó dos gotas del indicador de fenolftaleína. Para preparar 100mL de una solución de NaOH 0,1N; se calculo la cantidad de gramos de NaOH.
Peso Molecular (PM) de NaOH= 40g/mol
NaOH 0,1N = NaOH 0,1 M
gramos de NaOH= moles NaOH x 40 = 0,4g de NaOH
Se peso 0,398g de NaOH, se disolvieron en 20mL de agua destilada en un beaker, luego se transvaso este contenido a un balón aforado de 100mL y se completo con agua destilada hasta la marca del aforo.
Para estandarizar la solución de NaOH 0,1N, se titulo con ácido oxálico que es un patrón primario. Es necesaria la estandarización para hallar la concentración real que tiene el NaOH, ya que esta solución se empleara como un titulante para hallar la concentración de ácido acético en vinagre y la acidez en leche y jugo de limón, de esta manera se obtendrán resultados más confiables. En esta titulación se empleo la fenolftaleína como indicador, cambiando hasta que torno un color rosado, indicando la finalización de dicha titulación, gastando 10,7mL de NaOH. La reacción que se dio en la titulación fue,
2NaOH + HOOC-COOH → NaOOC-COONa + 2H2O
Para hallar la Normalidad real del NaOH se hizo mediante la siguiente fórmula:
NNaOH = gramos A. oxalico x 15,873
VNaOH (mL)
El valor de 15,873 es el resultado de aplicar los siguientes factores de conversión.
Peso Molecular C2H2O4.2H2O = 126g/mol
1 mol C2H2O4.2H2O x 2 mol NaOH x 1 eq-gr NaOH x 1000mL = 15,873
126 g C2H2O4.2H2O 1 mol C2H2O4.2H2O 1 mol NaOH 1L
Al aplicar la anterior fórmula se obtuvo que la concentración de NaOH fue de 0,093N, que varia ligeramente del valor de 0,1N, que pudo deberse a errores en el pesaje, no se tuvo muchas precaución en la preparación de la solución, no se aforo correctamente, la balanza no estuvo calibrada, entre otras razones.
En la determinación del ácido acético en vinagre comercial, se diluyo 5mL de vinagre en 100mL de agua, de esta solución se tomo 25mL, se mezclaron con 25mL de agua, se adicionaron tres gotas de fenolftaleína y se titulo con la solución de NaOH estandarizada, hasta la aparición de una coloración rosa, gastando 12,5mL de NaOH. La determinación de ácido acético en la solución titulada se hizo mediante la siguiente fórmula:
Na x Va = Nb x Vb
Donde,
Na: Normalidad del ácido
Va: Volumen del ácido = 50mL
Nb: Normalidad del NaOH = 0,093N
Vb: Volumen de NaOH = 12,5mL
Despejando Na de la anterior fórmula se obtiene que,
Na = Nb x Vb / Va
Resultando una concentración del ácido de 0,023N. Para halla la concentración de ácido acético en el vinagre se empleo la siguiente fórmula:
Ci = Cf x Vf / Vi
Donde,
Ci: Concentración inicial
Vi: Volumen inicial
Cf: Concentración final
Vf: Volumen final
Para aplicar esta fórmula, se obtuvo en cuenta las diluciones que se hizo a la muestra de vinagre inicial, es decir se encontró la concentración inicial en los 25mL, luego en los 100mL y por último en los 5mL que fue lo cantidad que se tomo de vinagre. Haciendo los cálculos respectivos se obtuvo una concentración de 0,23N, igual a 0,23M. Esta concentración expresada en porcentaje de acidez es igual a 1104%, cuyo valor se calculo a partir de la ecuación,
Peso Molecular del ácido acético = 48g/mol
% acidez (g/L x 100%) = M x 48 x 100%
La diferencia que existe entre acidez y pH, es que la acidez es una medida de los protones libres y unidos, mientras que el pH es una medida solo de la disociación de un ácido o de una base en una solución y tiene valores de 0 a 141.
Para calcular la acidez de la leche y del limón, se titulo con NaOH estandarizado, empleando fenolftaleína como indicador.
La leche de vaca presenta un pH comprendido entre 6,6 y 6,8; la acidez total es debida al ácido láctico y a otros ácidos procedentes de la degradación microbiana de la lactosa en las leches en proceso de alteración. Por ello la acidez de la leche se calcula en relación al ácido láctico. La reacción entre NaOH y ácido láctico es,
NaOH + CH3CHOHCOOH → CH3CHOHCOONa + H2O
Ac. Láctico
Peso Molecular A. láctico = 90g/mol
Como es un ácido monoprótico un eq-gr es igual a su peso molecular. El porcentaje de acidez de la leche se calculó con la siguiente fórmula,
Volumen de NaOH gastado = 4,4mL
Volumen de leche = 25mL
%(p/v) Acidez = VNaOH x 10-3 x 0,097 x 90 x 100
Vleche (mL)
El porcentaje de acidez obtenido fue de 0,15%, que expresado en molaridad es igual a 0,017M, cuyo valor se obtuvo de aplicar la siguiente fórmula,
M (moles ácido láctico/L) = VNaOH x 10-3 x 0,097
Vleche (L)
Cuando se tiene valores elevados de la acidez, es un indicio que está mal conservada y no es apta para el consumo humano.
El limón posee un alto contenido en vitamina C y ácido cítrico. La acidez del jugo de limón se hizo en relación al ácido cítrico. Esta acidez indica su valor nutricional y la cantidad de vitaminas que es benéfica para la salud, es decir el requerimiento diario que necesita el cuerpo para su buen funcionamiento. La reacción que se presento de la titulación con NaOH fue,
3NaOH + HOOCCH2COHCOOHCH2COOH → NaOOCCH2COHCOONaCH2COONa + 3H2O
A. Cítrico
Peso Molecular del A. cítrico = 192g/mol
El peso de un eq-gr es 64g, debido a que es un ácido triprotico y se debe dividir su peso molecular entre el total de iones hidronio que tienen los grupos carboxilo del ácido, en este caso entre tres. La acidez del jugo de limón expresada en g/mL se calculo con la siguiente expresión,
Volumen de NaOH gastado (limón) = 4,8mL
Volumen de jugo de limón = 5mL
Acidez (g/mL) = VNaOH x 0,097 x 64
VLIMÓN x 1000
La acidez resultante para el limón fue de 5,96 x 10-3 g/mL.
Este resultado expresa la cantidad de gramos de ácido cítrico en 5mL, que nutriría y beneficiaria al cuerpo, al consumir limón.
CUESTIONARIO
1. Los procesos de medición en un análisis químico pueden ser afectados por diferentes tipos de errores, consulte en qué consisten los errores determinados e indeterminados y cuáles son sus principales fuentes.
Los análisis químicos son afectados por al menos dos tipos de errores.
Error aleatorio o indeterminado: ocasiona que los datos se distribuyan más o menos simétricamente alrededor de un valor promedio. Los errores aleatorios se manifiestan cuando un sistema de medición se utiliza a su máxima sensibilidad. Este tipo de error se debe a las numerosas variables no controladas que son parte inevitable de toda medición física- química, muchos factores contribuyen al error aleatorio, pero ninguno puede identificarse o medirse ya que son pequeños que no pueden detentarse.
Error sistemático o determinado: Tiene un valor definido, se les atribuye una causa y tiene la misma magnitud en la medición repetida afectada de la misma manera,
Existen tres tipos de errores sistemáticos:
· Errores de instrumento: se atribuyen a imperfecciones de las herramientas de trabajo del experimentador como por ejemplo, los materiales volumétricos (buretas, pipetas, matraces aforados) pueden contener o proporcionar volúmenes que difieren del indicado en su graduación.
· Errores del método: se atribuyen a las limitaciones propias a que están sujetos los procedimientos analíticos. Son errores más difíciles de corregir o minimizar, puesto que son inherentes al mismo método.
· Errores personales: atribuibles al experimentador, como equivocación al anotar el dato de una pesada, error en la lectura de un volumen, errores de manipulación al transvasar materiales, al añadir una cantidad dada de reactivo y al permitir contaminación de muestras, entre otros1.
2. ¿Qué otros reactivos tipo patrón primario se emplea para valorar soluciones de hidróxido de sodio?
Para la estandarización de bases como el hidróxido de sodio se emplea la mayoría de ácidos orgánicos débiles que necesitan un indicador con intervalo de viraje ácido. El ácido benzoico se puede obtener con un alto grado de pureza y puede emplearse como patrón primario para estandarizar bases. El ftalato ácido de potasio es un patrón primario, es un sólido cristalino no higroscópico. El yodato ácido de potasio es un excelente patrón primario con un peso equivalente elevado1.
3. Consultar un método para estandarizar soluciones de ácidos.
Los ácidos frecuentemente se valoran con pesos conocidos de carbonato de sodio. El carbonato de sodio tiene dos puntos finales, pero el segundo punto final es el que se emplea siempre en la estandarización y aquel cambio de pH es mucho mayor. La muestra se titula hasta la primera aparición del color ácido del indicador. Como indicadores se emplean verde de biomocresal o el naranja de metilo1.
4. Consultar un protocolo para la determinación de acidez de un aceite.
El método se basa en la disolución de la muestra en una mezcla de disolventes y valoración de los ácidos grasos libres mediante una solución etanólica de hidróxido de Potasio, el cual es previamente estandarizado1.
PROCEDIMIENTO
Pesar exactamente en un erlenmeyer entre 30 y 40 gr de muestra y disolverlos con 150 ml de la mezcla de etanol-éter. Agregar unas gotas de fenolftaleína, Agitar y titular con solución de KOH 0,01N valorada.
Preparación KOH 0,01N (etanólico):
Pesar 0,560 gramos de hidróxido de sodio y traspasarlos a un matraz aforado de 1L, disolverlos con 100 ml de etanol 96º, dejar enfriar a temperatura ambiente y aforar hasta la marca con el mismo etanol.
Preparación de la Solución etanol:eter (1:1)
Medir 75 ml de etanol 96º y traspasarlos a un matraz erlenmeyer, agregar 75 ml de éter etílico agitar y mezclar, preparar la mezcla etanol:éter etílico en un vaso de precipitados seco, de 250 ml y medir pH inicial con pHmetro y neutralizar con KOH 0,1 N, verificando con pHmetro.
Estandarización de KOH 0,01N
Antes de iniciar el procedimiento seque durante una hora entre 4 y 5 gramos de ftalatoácido de potasio. Pesar exactamente alrededor de 0,0500 gramos de ftalatoácido de potasio seco Disolver en 20 ml de agua y completa con 100 ml más de agua. Agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con KOH 0,01N, medir el gasto hasta aparición color violeta.
Repetir la operación cuatro veces, desechar el valor de la 1ª titulación y obtener el promedio de las normalidades con valores repetitivos.
Cálculo de la Normalidad:
Donde:
m: masa de ftalatoácido de potasio en gramos
B : volumen gastado de KOH en ml.
Porcentaje de Acidez
Donde:
A = porcentaje de acidez
V = volumen en ml de KOH utilizado en la titulación
C = Normalidad estandarizada de KOH
M = masa molar del ácido oleico, 282 g/mol
P = Peso de la muestra en gramos
BIBLIOGRAFIA
1. Skoog, Douglas A. Química Analítica. 6ª edición. Ed. McGraw-Hill. México. 1995. Pág.: 32, 36, 37.